新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）35－2019   在线糖量（含量）计校准规范

 Calibration Specification for On-line sugar content meters

 

 2019-11-20 发布                     2020-02-20 实施

新 疆 维 吾 尔 自 治 区 市 场监 督 管 理 局  发布

 

 

 

 

 

                         

                         

JJF（新）35—2019

 

在线糖量（含量）计校准规范

 Calibration Specification for On-line sugar content meters

 

   

 

 

 

 

 

 

归 口 单 位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局

起 草 单 位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院

 

 

 

 

 

 

 

 

本规范委托新疆维吾尔自治区市场监督管理局负责解释

 

 

 

 

 

 

 

本规范主要起草人：            

   王锦荣  （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

   钟  伟  （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

参加起草人：

饶雪辉（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

卓  华 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

王永霞 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

孟晓东（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

 

                 

 

目   录

引言…………………………………………………………………………… （Ⅱ）

1  范围…………………………………………………………………………（ 1 ）

2  引用文件……………………………………………………………………（ 1 ）

3  概述…………………………………………………………………………（ 1 ）

4 计量特性…………………………………………………………………… （ 1 ）

5  校准条件……………………………………………………………………（ 1 ）

5.1  环境条件…………………………………………………………………（ 2 ）

5.2  测量标准及其他设备……………………………………………………（ 2 ）6  校准项目和校准方法………………………………………………………（ 2 ）

6.1  外观及工作正常性检查…………………………………………………（ 2 ）

6.2  示值误差…………………………………………………………………（ 2 ）

6.3   重复性 ………………………………………………………………… （ 2 ）

6.4  零点漂移…………………………………………………………………（ 3 ）

7  校准结果……………………………………………………………………（ 3 ）

7.1  校准记录…………………………………………………………………（ 3 ）7.2  校准证书…………………………………………………………………（ 3 ）

8  复校时间间隔………………………………………………………………（ 3 ）附录A 光度法氨氮测定仪校准原始记录格式………………………………（ 5 ）

附录B.1 校准证书的内容……………………………………………………（ 6 ）

附录B.2 校准证书（内页）格式……………………………………………（ 7 ）

附录C 光度法氨氮测定仪示值误差测量不确定度评定示例………………（ 8 ）

引  言

JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。

本规范参考JJG820-1993《手持糖量（含量）计及手持折射仪》的内容，结合实际检校验工作现状制订。

本规范为首次发布。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

在线糖量（含量）计校准规范

1   范围

本规范适用于在线糖量（含量）计的校准。

2   引用文件

本规范引用下列文件：

JJG820-1993  手持糖量（含量）计及手持折射仪

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。

3   概述

在线糖量（含量）计（以下简称仪器）广泛应用于食品、饮料、制糖等行业生产现场及工艺条件下对含糖溶液的浓度进行连续监测。仪器利用折射原理测量，采用临界角全反射测量的技术，通常由传感器单元、检测单元、数据采集处理单元、传输显示单元和自动清洗单元组成。

4   计量特性

仪器的计量特性见表1。

表1  仪器的计量特性

校准项目	技术要求
示值误差	±1%
重复性	≤2%
稳定性	2%

注：以上指标不做合格判定依据，仅供校准及测量不确定度评定时参考。

5   校准条件

5.1 环境条件

5.1.1  环境温度： (10～30)℃。

5.1.2  相对湿度：≤85%。

5.1.3  供电电源：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。 

5.2 测量标准及其他设备

5.2.1  蔗糖水溶液国家有证标准物质，含量范围（0～15）%，扩展不确定度不大于0.2%（k=2），含量范围（0～50）%，相对扩展不确定度不大于1%（k=2）。

5.2.2 容量瓶、移液管，A级。

5.2.3 数字温度计，（10-40）℃，±0.1℃。

6   校准项目和校准方法

6.1 外观及工作正常性检查

6.1.1 仪器应有下列标志: 仪器名称、型号、制造日期、仪器编号和制造厂名。

6.1.2 外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤，各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好。

6.2 示值误差

按仪器说明书校正使仪器处于正常工作状态。在用户使用的测量范围内，依次对低、中、高三个蔗糖含量水平的标准溶液进行测量，读取记录稳定后的测量示值，同时用温度计测量标准溶液温度并记录，重复测量三次，按式（1）计算示值误差 .                  

                                        (1)

                                     （2）

式中：

 — 蔗糖标准溶液认定值（20℃），%；

— 在测量温度下的测量结果平均值，%；

— 修正到20℃的测量平均值，%；

  — 检定时测得的溶液温度，℃；

 — 修正值，由附录C中相应的温度修正表中查算，从高温度值求低温度值时，修正值为正；从低温度值求高温度值时，修正值为负。

6.3 重复性

选取处于仪器使用的测量范围中间糖含量水平的标准物质，重复测量7次，记录仪器所测量标准物质的示值，按式（3）计算仪器测量重复性 。

                             （3）

式中：

 — 仪器第i次测量值，%；

  — 7次测量结果的算术平均值，m%；

 —  测量次数，  =7。

6.3 稳定性

在仪器量程范围内测量高糖含量水平的标准物质，记录稳定示值 ，每隔10分钟重复测量一次，连续测量半小时，记录稳定示值，共进行4次测量，稳定性取4个读数中的最大值和最小值相对起始值变化幅度表示，据按式（4）计算：

                                                         （4）

式中：

 — 仪器稳定性，%；

 — 仪器初始测量的示值，mg/L；

— 4次测量中最小测量值，mg/L；

— 4次测量中最大测量值，mg/L。

7   校准结果

7.1   校准记录

校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果，记录格式见附录A。

7.2   校准证书

校准证书由封面和校准数据组成，经校准的仪器应出具校准证书，校准证书应包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录B。

当客户要求时，可以根据计量特性进行符合性判定，并将结论列入校准证书。进行符合性判定时应考虑测量不确定度。

8   复校时间间隔

建议复校时间间隔一般不超过1年。如果仪器经修理、更换重要性能的部件，对仪器性能怀疑时应重新校准。

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

 

                         

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

附录A

在线糖量（含量）计校准原始记录格式

原始记录编号                            证书编号                      

委托单位：
制造厂				校准地点
仪器型号：				仪器编号：
环境温度:          ℃		环境湿度：     ％RH		校准日期：
校准依据：		校准员：		核验员：
校准用有证标准物质：
蔗糖水溶液标准物质	标准物质编号	认定值	不确定度		有效期

一、示值误差                                      测量温度：                               

标准物质认定值（%）	测量值 （%）			平均值 %	修正值	示值误差	扩展不确定度U（k=2）
	1	2	3

二、重复性

标准物质认定值 %	测量值 （%）							重复性

三、稳定性

标准物质认定值 %	测量值 （%）				稳定性

 

                                                         

附录B

校准证书的内容

B.1  校准证书至少包括以下信息：

a） 标题：“校准证书”；

b） 实验室名称和地址；

c） 进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；

d） 校准证书编号，页码及总页数的标识；

e） 校准单位校准专用章；

f） 送校单位的名称和地址：

g） 被校仪器的描述和明确标识：仪器的制造单位、名称、型号及出厂编号；

h） 校准日期；

i） 校准所依据的技术规范的名称及代号；

j） 本次校准所用的主要计量标准器具（包括标准物质）的名称、测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期；

k） 校准时的环境温度、相对湿度；

l） 校准结果及其测量不确定度的说明；

m）  校准人与核验人的签名；

n） 校准证书批准人的签名与职务；

o） 校准结果仅对被校对象有效的声明；

p） 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

B.2  校准证书（内页）格式

 

一、示值误差

 

 

二、测量重复性：

三、稳定性：

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

附录C  

蔗糖和葡萄糖水溶液的温度修正表

 

 

 

 

温度 ℃	质量分数/(%)																		温度 ℃
	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50	55	60	65	70	75	80	85
10.0	0.53	0.56	0.59	0.62	0.65	0.67	0.69	0.71	0.72	0.73	0.74	0.75	0.75	0.75	0,75	0.75	0.74	0.73	10.0
11.0	0.49	0.52	0.54	0.57	0.59	0,61	0.63	0.64	0.65	0.66	0.67	0.68	0.68	0.68	0.68	0.67	0.67	0.66	11.0
12.0	0.44	0.47	0.49	0.51	0.53	0.55	0.56	0.57	0.58	0.59	0.60	0.60	0.61	0.61	0.60	0.60	0.60	0.59	12.0
13.0	0,40	0.41	0.43	0.45	0.47	0.48	0.50	0.51	0,52	0.52	0.53	0.53	0.53	0.53	0.53	0.53	0.52	0.52	13.0
14.0	0.34	0.36	0.38	0.39	0.40	0.42	0.43	0.44	0.44	0.45	0.45	0.46	0.46	0.46	0.46	0.45	0.45	0.44	14.0
15.0	0.29	0.31	0.32	0.33	0.34	0.35	0.36	0.37	0.37	0.38	0.38	0.38	0.38	0.38	0.38	0.38	0.37	0.37	15.0
16.0	0.24	0.25	0.26	0.27	0.28	0.28	0.29	0.30	0.30	0.30	0.31	0,31	0.31	0.31	0.31	0.30	0.30	0.30	16.0
17.0	0.18	0.19	0.20	0.20	0.21	0.21	0.22	0.22	0.23	0.23	0.23	0.23	0.23	0.23	0.23	0.23	0.23	0.22	17.0
18,0	0.12	0.13	0.13	0.14	0.14	0.14	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	18.0
19.0	0.06	0.06	0.07	0.07	0.07	0.07	0.07	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.07	19.
20.0																			20.0
21.0	0.06	0.07	0.07	0.07	0.07	0.07	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.07	21.0
22.0	0.13	0.14	0.14	0.14	0.15	0.15	0.15	0.15	0.16	0.16	0.16	0.16	0.16	0.16	0.15	0.15	0.15	0,15	22.0
23.0	0.20	0.21	0.21	0.22	0.22	0.23	0.23	0.23	0.23	0.24	0.24	0.24	0.24	0.23	0.23	0.23	0.23	0.22	23.0
24.0	0.27	0.28	0.29	0.29	0.30	0.30	0.31	0.31	0.31	0.32	0.32	0.32	0.32	0.31	0.31	0.31	0.30	0.30	24.0
25.0	0.34	0.35	0.36	0.37	0.38	0.38	0.39	0.39	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.39	0.39	0.39	0.38	0.37	25.0
26,0	0.42	0.43	0.44	0.45	0.46	0.46	0.47	0.47	0.48	0.48	0.48	0.48	0.48	0.47	0.47	0.46	0.46	0.45	26.0
27.0	0.50	0.51	0.52	0.53	0.54	0.55	0.55	0.56	0.56	0.56	0.56	0.56	0.56	0.55	0.55	0.54	0.53	0.52	27.0
28.0	0.58	0.59	0.60	0.61	0.62	0.63	0.64	0.64	0.64	0.65	0.65	0.64	0.64	0.64	0.63	0.62	0.61	0.60	28.0
29.0	0.66	0.67	0.68	0.69	0.70	0.71	0.72	0.73	0.73	0.73	0.73	0.73	0.72	0.72	0.71	0,70	0.69	0.68	29.0
30.0	0.74	0.75	0.77	0.78	0.79	0.80	0.81	0.81	0.81	0.82	0.81	0.81	0.81	0.80	0,79	0.78	0.77	0.75	30.0
31.0	0.83	0.84	0.85	0.87	0.88	0.89	0.89	0.90	0.90	0,90	0.90	0.90	0.89	0.88	0.87	0.86	0.84	0.83	31.0
32.0	0.91	0.93	0.94	0.95	0.96	0.97	0.98	0.99	0.99	0.99	0.99	0.98	0.97	0.96	0.95	0.94	0.92	0.90	32.0
33.0	1.00	1.02	1.03	1.04	1.05	1.06	1.07	1.08	1,08	1.08	1.07	1.07	1.06	1.05	1.03	1.02	1.00	0.98	33.0
34.0	1.10	1.11	1.12	1.13	1.15	1.15	1.16	1.17	1.17	1.17	1.16	1.15	1.14	1.13	1.12	1.10	1.08	1.06	34.0
35.0	1.19	1.20	1.22	1.23	1.24	1.25	1.25	1.26	1.26	1.25	1.25	1.24	1.23	1.21	1.20	1.18	1.16	1.13	35.0
36.0	1.29	1.30	1.31	1.32	1.33	1.34	1.35	1.35	1.35	1.35	1.34	1.33	1.32	1.30	1.28	1.26	1.24	1,21	36.0
37.0	1.38	1.40	1.41	1.42	1.43	1.44	1.44	1.44	1,44	1.44	1.43	1.42	1.40	1.38	1.36	1.34	1.32	1.29	37.0
38.0	1.48	1.50	1.51	1.52	1.53	1.53	1.54	1.54	1,53	1.53	1.52	1.51	1.49	1.47	1.45	1.42	1.39	1.36	38.0
39.0	1.59	1.60	1.61	1.62	1.62	1.63	1.63	1.63	1.63	1.62	1.61	1.60	1.58	1.56	1.53	1.50	1.47	1.44	39.0
40.0	1.69	1.70	1.71	1.72	1.72	1.73	1.73	1.73	1.72	1.71	1.70	1.69	1.67	1.64	1.62	1.59	1.55	1.52	40.0

                                                                                                         

 

 

附录C

在线糖量（含量）计示值误差测量不确定度评定示例

C.1  概述

C.1.1 环境条件：(10～30) ℃，相对湿度：≤85%。

C.1.2 校准用标准物质：采用蔗糖水溶液国家有证标准物质,扩展不确定度优于0.2%（k=2）。

C.1.3  测量方法

按本规范正文6.2条进行示值误差的校准。

C.2  测量模型及不确定度计算公式  

C.2.1建立测量模型 

按照公式（C.1）计算示值误差。 

                        （C.1）               

式中：

 — 蔗糖标准溶液认定值（20℃），%；

— 在测量温度下的平均值，%；

— 修正到20℃的测量平均值，%；

  — 检定时测得的溶液温度，℃；

 — 修正值,由附录中相应的温度修正表中查算。

C.2.2不确定度传播率：                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

   灵敏系数为           

   测量量 与 彼此不相关，有：

                   （C.2）

C.3　输入量的标准不确定度分析与评定

 仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度分量和标准物质认定值引入的不确定度分量。

C.3.1不确定度分量来源及其描述

 各不确定度分量来源及其描述见表C.1。

表C.1 不确定度分量来源及其描述

标准不确定度	不确定度分量来源	分量描述
	测量结果平均值引入的相对标准不确定度	测量重复性引入的相对标准不确定度
		读数分辨力引入的相对标准不确定度
	标准物质	标准物质的认定值引入的相对标准不确定度
	是由温度测量误差	由温度测量误差引起修正值的偏差产生的不确定度

C.3.2 输入量 的标准不确定度 的评定

输入量 的标准不确定度 的来源有二个，一是测量重复性引入的不确定度 ；二是读数分辨力引入的不确定度 。

测量重复性引入的标准不确定度 ，可以通过连续测量测量列得到，用A类方法进行评定。本次测量选择10%蔗糖水溶液标准物质对1台性能稳定、工作正常的仪器进行测量，测量温度24℃，每台仪器重复测量10次， 测量结果为10.2%、10.5%、10.1%、10.3%，10.4%、10.1%、10.3%、10.2%、10.5%、10.4%，相对标准偏差按（C.2）计算

                                         （C.2）

实际测量校准结果采用3次测量的算术平均值，则由测量重复性引入的不确定度为：

           

由于仪器读数分辨力引入的不确定度 为0.0029%，远小于仪器测量重复性引入的不确定度，因此本例忽略未考虑。

C.3.3 由温度测量误差引起修正值的偏差产生的不确定度

  测量温度为24℃，数字温度计的最大允误差是±0.1℃，查表由此引起的最大允误差为0.017%，按均匀分布，按公式（C.3）计算

                                           （C.3）

C.3.4输入量 的标准不确定度 的评定

输入量 的标准不确定度 来源于标准物质的认定值引入的标准不确定度，10%蔗糖水溶液标准物质证书中给出的不确定度U=0.2 %，k=2，用B类方法进行评定，按公式（C.4）计算：

                                 （C.4）                 

C.4 标准不确定度分量汇总（见表C.2）

表C.2   标准不确定度分量汇总表

标准不确定度分量	不确定度来源	标准不确定度
	测量结果平均值引入的不确定度分量	0.087%
	标准物质认定值引入的不确定度分量	0.1%
	由温度测量误差引起的不确定度	0.01%

C.5 合成标准不确定度   

按公式（C.2）计算合成标准不确定度：

=  

C.6 扩展不确定度   

取包含因子k=2， =0.26%，则该点仪器测量示值误差的扩展不确定度为：

U =0.26% ，k=2。