新疆维吾尔自治区地方计量检定规程 JJG（新）22—2019马氏漏斗粘度计检定规程

Verification Regulation of Markov Funnel Viscometer

 

 

2019-11-20  发布                     2020-02-20 实施

  

新 疆维 吾 尔 自 治 区 市 场 监 督 管 理 局  发 布                              

 

JJG（新）22—2019

马氏漏斗粘度计检定规程

Verification Regulation of Markov Funnel Viscometer

 

    归  口 单 位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局

主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院

 

   

本规程委托新疆维吾尔自治区市场监督管理局负责解释

 

 本规程主要起草人：

           赵  立（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）    

           徐志强（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）　

      参加起草人：

            王锦荣（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）　

           常新春（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

           鲜青龙（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

           侯小东（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）

 

     目    录

引言………………………………………………………………………………………（Ⅲ）

1  范围 ………………………………………………………………………………………1

2  引用文件 …………………………………………………………………………………1

3  概述 ………………………………………………………………………………………1

4  计量性能要求 ……………………………………………………………………………1

4.1  时间重复性 ……………………………………………………………………………1

4.2 时间复现性  ……………………………………………………………………………1

4.3  时间示值误差 …………………………………………………………………………1

4.4  夸脱杯容量误差 ………………………………………………………………………1

5  通用技术要求 ……………………………………………………………………………2

5.1  外观 ……………………………………………………………………………………2

5.2  铭牌及标识 ……………………………………………………………………………2

5.3  标准水值 ………………………………………………………………………………3

6  计量器具控制 ……………………………………………………………………………2

6.1  检定环境条件 …………………………………………………………………………2

6.2  检定用设备 ……………………………………………………………………………2

6.3  检定项目 ………………………………………………………………………………2

6.4  检定方法 ………………………………………………………………………………2

6.5  检定结果处理 …………………………………………………………………………4

6.6  检定周期 ………………………………………………………………………………4

附录A  马氏漏斗粘度计检定记录格式……………………………………………………5

附录B  检定证书内页格式…………………………………………………………………6

附录C  检定结果通知书格式………………………………………………………………7

附录D  测量结果不确定度评定示例………………………………………………………8

 

   

引  言

 

JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》、和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。

本规程参考了JJG 742-1991《恩氏粘度计检定规程》、JJG743-2018《流出杯式粘度计检定规程》、JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》、GB/T 16783.1-2014 《石油天然气工业钻井液现场测试》的有关内容，结合疆内马氏漏斗粘度计质量控制现状和工作实际而制订。

本规程为首次发布。

 

马氏漏斗粘度计检定规程

 

1  范围

本规程适用于马氏漏斗粘度计的首次检定、后续检定和使用中的检查。

2  引用文件

本规程引用下列文件：

JJG196-2006  常用玻璃量器检定规程

JJG742-1991  恩氏粘度计检定规程》

JJG743-2018  流出杯式粘度计检定规程

GB/T 16783.1-2014 石油天然气工业钻井液现场测试

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。

3  概述

马氏漏斗粘度计由漏斗和夸脱杯组成，是目前石油行业中广泛采用的粘度测量设备，具有经济实用且操作方便的特点，其工作原理是利用试样在自身重力的作用下产生流动，以1500mL试样在一定温度下从漏斗中流出946 mL所用的时间表示。

4  计量性能要求

4.1 重复性

应小于1.0%。

4.2 复现性

应小于1.0%。

4.3 示值误差   

应小于 ±0.5 s。

4.4  夸脱杯容量误差

应小于±10 mL。

5  通用技术要求

5.1 外观

各部件外表面不应有影响正常工作的凹痕、划伤、裂缝和变形等缺陷。导流管应平直清洁，漏斗内部没有划伤等缺陷。

5.2  铭牌及标识

铭牌及标识应固定在漏斗的醒目位置，且能永久保存。铭牌应至少标出型号、制造厂家、仪器编号或唯一性编号等。

5.3  标准水值

马氏漏斗粘度计的标准水值应为26 s（即20 ℃下从粘度计中流出946mL新制的蒸馏水所需要的时间）。

6  计量器具控制

计量器具控制包括首次检定、后续检定及使用中的检查。

6.1  检定环境条件：

环境温度: (20±2) ℃；相对湿度：不大于85%。

6.2    检定用设备

6.2.1  一级水，电导率值小于10 uS

6.2.2  秒表：测量范围（0～24）h，分辨率0.01 s。

6.2.3  电子天平：测量范围（0～2200）g，分度值不大于0.01 g，准确度等级①级；

6.2.4  温度计：测量范围（0～50）℃，分度值0.1 ℃，最大允许误差不超过±0.1 ℃；

6.3  检定项目

检定项目见表2。

表2  检定项目

 

6.4  检定方法

6.4.1 标志和标识

通过目测和手动检查，应符合第5.1条要求。

6.4.2  外观及结构

通过目测和手动检查，应符合第5.2条要求。

6.4.3  检定前准备

6.4.3.1 马氏漏斗的清洁

尚未使用过的马氏漏斗，用清水冲洗漏斗和夸脱杯，除去灰尘，然后把漏斗和夸脱杯倒置在干净的环境中，让夸脱杯自然风干。如果是使用过的马氏漏斗，应用汽油、酒精和清水把漏斗和夸脱杯清洗干净，并自然风干。

6.4.3.2 马氏漏斗的安装 

将马氏漏斗固定在专用铁架台上，调节铁架台和专用夹具，借助线坠沿两个互成直角的方向使马氏漏斗垂直。

6.4.3.3 恒温

检定马氏漏斗的环境温度应控制在（20±2 ℃），马氏漏斗粘度计在检定温度下恒温2 h以上。

6.4.3.4 装液

用手指堵住马氏漏斗的流出口，用量筒量取1500 mL的蒸馏水倒入漏斗中。

6.4.3.5 重复性

放开手指开始计时，让蒸馏水自然流入夸脱杯，当夸脱杯注满时，停止计时，重复测量3次（每次测量应把夸脱杯倒置30 s以上），按照公式（1）计算重复性。 

                               （1）

式中：

—— 重复性，%；

——最大流出时间，s；

—— 最小流出时间，s；

      ——平均流出时间，s。

6.4.3.6复现性

重新清洗黏度计和夸脱杯，并重新更换蒸馏水，按照以上6.4.3.(3,4,5)的步骤做第二系列测定，按公式（2）计算复现性。

                                （2）

式中： ——时间复现性，%；

    ——第一，二系列时间算数平均值，s。

6.4.3.7示值误差

若满足4.2对时间复现性的要求，则以标准水值和两个系列平均时间的算数平均值的差值为该仪器的示值误差,按照公式（3）。

                                      （3）

式中：

—— 示值误差 s；

——第一，二系列时间算数平均值，s。

6.4.3.8夸脱杯容量误差

往夸脱杯中注入20 ℃的新制蒸馏水，注满后用刮片刮平，用天平秤量蒸馏水的重量，利用公式（4）计算出夸脱杯的容量，重复3次，取算术平均值为量筒的实际容量，标准值（946 mL）和实际容量的差值，为夸脱杯的容量误差。

                                                     （4）

式中：

 ——为夸脱杯的容量误差，mL；

 ——为3次测量夸脱杯中水的质量平均值，g；

—为衡量法中20.0 ℃下蒸馏水的质量修正系数，其数值为1.00285。

6.5  检定结果处理

按本规程检定合格的马氏漏斗粘度计，发给检定证书。不满足本规程要求的出具检定结果通知书，并注明不合格项目。

6.6  检定周期

马氏漏斗粘度计的检定周期一般不超过一年。

附录A                   

马氏漏斗粘度计检定记录格式

送检单位：                         生 产 厂：                                                          

型号规格：                         出厂编号：                                                        

检定依据技术文件：                                                            

使用的计量标准器名称：                              计量标准器编号：                    

测量范围：                           证书编号：                              

有效日期至：                         检定日期：            年        月     日

环境温度：       ℃  环境湿度：      ％RH  检定证书编号：                      

检 定 员：                         核 验 员：                               

第一次系列			第二次系列
t1			t2
s			s
s			s
s			s
s			s
重复性=    %			重复性=    %
平均值=  s			平均值=  s
复现性=   s
示值误差=   s
	第一次测量 （g）	第二次测量 （g）	第三次测量 （g）	测量平均值 （g）	误   差 （mL）
夸脱杯标准值 (946mL)

 

附录B

检定证书内页格式

 

                

                                                                     

附录C                

检定结果通知书内页格式

 

                                                                     

  

附录D

马氏漏斗粘度计时间示值误差测量结果不确定度的评定

D.1  概述

D.1.1测量依据：JJG（新） －2019《马氏漏斗粘度计检定规程》。

D.1.2环境条件：环境温度: (20±2)℃；相对湿度：不大于85%。

D.1.3测量标准：一级水，电导率值小于10us/cm；秒表，测量范围（0～24）h，分辨率0.01s。

D.1.4被测对象：马氏漏斗粘度计。

D.1.5测量方法：将马氏漏斗固定在专用铁架台上，环境温度控制在（20±2 ℃），将马氏漏斗粘度计在检定温度下恒温2小时以上。用量筒量取1500mL的蒸馏水倒入漏斗中，放开手指开始计时，让蒸馏水自然流入夸脱杯，当夸脱杯注满时，停止计时，重复测量6次，取6次测量结果的算数平均值作为该粘度计的测量值。

D.1.6 评定结果的使用：在符合上述条件的情况下，一般可直接使用本不确定度评定结果。

D.2  测量模型及不确定度传播率

                  （C.1）

式中：

S_I--标准时间值，s；

S_I ^‘ --测量时间值，s；

△S_I--马氏漏斗粘度计的时间示值误差，s；

方差和灵敏系数：

灵敏系数    

D.3  标准不确定度评定

D.3.1  测量重复性引入的标准不确定度分量U_1rel评定

在重复性条件下，对马氏漏斗粘度计进行6次测量，数据见表D1

表D1时间测量结果

次数	1	2	3	4	5	6
测量值/s	26.30	26.35	26.38	26.40	26.33	26.37

 

平均值：  S

按照贝塞尔公式计算单词测量标准偏差： =0.036

测量重复性引入的标准不确定度相为  S

测量重复性引入的标准不确定度： 0.06% 

D.3.2  使用标准器引入的不确定度分量评定

D.3.2.1根据秒表检定规程可查到，电子秒表最大允许误差MPE=±0.07s/10min，则标准器引入的不确定度分量：

                          

D.3.2.2水密度测量引起不确定度分量评定

因时间示值误差的检定标准物质为一级水，所以密度采用了国际实用温标水密度值，其误差为±5×10^-6g/cm³，它服从均匀分布，所以：

                           0.3×10^-5%

因不确定度分量较小，可以忽略不计。

D.4标准不确定度汇总表

 

表C.2 标准不确定度分量汇总表

D.5  合成标准不确定度的评定

    以上各项标准不确定度分量互不相关，合成标准不确定度为：

0.06%

D.6  扩展不确定度的评定

取包含因子k=2，扩展不确定度为：

0.06%×2=0.2%

D.7不确定度报告

马氏漏斗粘度计示值误差测量结果的相对扩展不确定度为：U_rel=0.2%(k=2)。